更新時間:2020-07-01
X-RAY熒光光譜儀定性分析是X熒光光譜分析的基礎(chǔ),因為只有從儀器獲得的譜圖中辨認峰譜,才能知道待測試樣中還有那些元素,并且分析待測元素的主要譜線,以及常見的干擾譜線,以便選擇合適的測量譜線,用于定量分析方法,確定譜線的重疊校正方法,選擇校正元素,終達到準確測試樣品的效果。
X-RAY熒光光譜儀屬于*的分析檢測儀器,隨著半導體微電子技術(shù)和計算機技術(shù)的飛速發(fā)展,傳統(tǒng)的光學、熱學、電化學、色譜、波譜類分析技術(shù)都已從經(jīng)典的化學精密機械電子學結(jié)構(gòu)、實驗室內(nèi)人工操作應用模式,轉(zhuǎn)化成光、機、電、算(計算機)一體化、自動化的結(jié)構(gòu),并向智能化、小型化、在線式及儀器聯(lián)用方向發(fā)展。天瑞公司在以已掌握的成熟的臺式X熒光光譜儀技術(shù)為基礎(chǔ),結(jié)合國外相關(guān)新的技術(shù)發(fā)展成果,研制出具有自主知識產(chǎn)權(quán)的EDX 3600K型X熒光光譜儀。
X-RAY熒光光譜儀應用領(lǐng)域
專為粉未冶煉行業(yè)研發(fā)的一款設備,主要應用在水泥冶煉、鋼鐵冶煉、礦冶煉(銅礦、鉛礦等)、鋁冶煉、玻璃制造、耐火材料分析、各種粉未冶金分析行業(yè)、石油勘探錄井分析領(lǐng)域。
同時在地質(zhì)、礦樣、冶金、稀土材料、環(huán)境監(jiān)測、有色金屬、食品、農(nóng)業(yè)等科研院所、大專院校和工礦企業(yè)中也得到廣泛應用。
性能優(yōu)勢
1.超低能量分辨率,輕元素檢測效果更佳
使用大面積鈹窗電致冷SDD探測器,探測器分辨率達到139eV,各項指標優(yōu)于國家標準。SDD探測器具有良好的能量線
性、良好的能量分辨率,及良好的能譜特性,較高的峰背比;對Si、S、AI等輕元素的測試具有良好的分析精度。
2. 測試精度更高,檢出限更低
①專業(yè)化的樣品腔設計,帶可調(diào)速的自旋樣品腔,能有效的測定輕元素和減少樣品均一性的影響,提高樣品的測試精度。
②采用超小超真空的樣品腔設計,保證測試時達到10Pa以下,使設備的測試范圍可從F元素起測試,大大地提高測試范圍、輕元素檢出限和精度。
3. 分析速度更快,從第1秒即可得到定性定量結(jié)果
采用自主研發(fā)的數(shù)字多道技術(shù),其線性計數(shù)率可達100kcps,可以更加快速的分析,從第1秒就可以得出定性定量結(jié)果,
設計成高計數(shù)率,大大提高了設備的穩(wěn)定性。
4. 一鍵式智能化操作
專業(yè)軟件,*的FP法和EC法等多種方法嵌入的人性化的應用軟件,具有高靈敏度、測試時間短、一鍵智能化操作,使操作簡易,對操作人員限制小的特點。
5. 強大的自動化功能
①自動化程度高,具有自動開蓋、自動切換準直器與濾光片等功能。
②采用自動穩(wěn)譜裝置,保證了儀器工作的*性:利用解譜技術(shù)使譜峰分解,采用多參數(shù)的線性回歸方法,使元素間的吸收、排斥效應得到明顯的降低。
6. 強度校正法
具有多種測試模式設置和無限數(shù)目模式的自由添加,內(nèi)置強度校正方法,可校正幾何狀態(tài)不同和結(jié)構(gòu)密度不均勻的樣品造成的偏差。
7. 完善的光路系統(tǒng)
自主研發(fā)的光路系統(tǒng),光程更短,光路損失更少,激發(fā)效果更佳。
8. 三重安全防護功能
三重安全防護功能,自動感應,沒有樣品時儀器不工作,無射線泄漏;加厚防護測試壁;配送測試防護安全罩。
9. 安全提醒系統(tǒng)
警告指示系統(tǒng),通電時綠色指示燈亮,測試時黃色輻射指示燈閃爍,防止誤操作。
定性與定量分析
(一)、定性分析
定性分析是X熒光光譜分析的基礎(chǔ),因為只有從儀器獲得的譜圖中辨認峰譜,才能知道待測試樣中還有那些元素,并且分析待測元素的主要譜線,以及常見的干擾譜線,以便選擇合適的測量譜線,用于定量分析方法,確定譜線的重疊校正方法,選擇校正元素,終達到準確測試樣品的效果。
定性分析的方法:
1、 判斷儀器的能量刻度是否正確,可以用已知元素的樣品進行測試,觀察是否能夠正確識別樣品中的元素。如果不正確,需要重新建立能量刻度。
2、 首先判斷X光管靶材的特征峰位。其峰位處的峰譜,可能不是樣品所含有的元素。
3、 分辨元素峰譜的K線和L線,一般情況下,52#(Te,碲)元素以前的元素,大多測試其K線,但35?!?2#之間的元素,其L線也可以被檢測出來,同時它的L線會對輕元素測量產(chǎn)生影響。52#以后的元素一般測試其L線。
4、 K線一般有K線必然有K線,線的強度比例在5:1左右,L線必然有L、L…等4條線,在判斷是否是某元素時必須考慮這一因素。
5、 觀察各個線之間的干擾,找到干擾的元素線系,并確定重疊干擾線之間的影響程度。
(二)、定量分析
X熒光的定量分析可以簡化為以下公式,它受四種因素影響:
Ci=KiIiMiSi
式中:C為待測元素的濃度,下標I式待測元素;K為儀器的校正因子;I式測得的待測元素X射線熒光強度,經(jīng)過背景、譜重疊和死時間校正后,獲得的純強度。M式元素間的吸收和增強效應校正。S與樣品的物理形態(tài)有關(guān),如試樣的均勻性、厚度、表面結(jié)果等,要通過制樣來消除。
根據(jù)以上的簡化公式,可以將定量分析的方法分為以下幾個步驟:
① 根據(jù)樣品的物理形態(tài)和對分析精度與準確度要求,決定采用何種的制樣方法。確定了制樣方法后,應了解制樣的誤差主要因素,應該在方法中加以注意。
② 用標準樣品確定的分析條件,如:X射線管的管壓,管流,原級譜濾光片,測量時間等。
③ 確定強度的提取方法。
④ 制作工作曲線。
⑤ 用標準樣品驗證分析方法的可靠性及分析數(shù)據(jù)的不確定度。
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